T0722-2025 沥青含量和级配试验(抽提法)-材料-仪具-沭阳县市政工程仪器厂
采用全密封设计的自动抽提仪，通过离心或筛塔技术实现沥青与矿料高效分离，溶剂循环利用确保安全环保，为热拌沥青混合料的质量控制提供精准检测方案。
1.1 本方法适用于离心抽提法或自动抽提仪法测定沥青混合料的沥青含量和矿料级配。
1.2 本方法适用于热拌沥青混合料以及从路面取样的沥青混合料在生产、施工过程中的质量控制。
2.1.1 滚筒式自动抽提仪：结构示意图如图T0722-1所示。采用全密封设计，能够 同时实现沥青抽提、粉料分离和抽提溶剂循环利用、自动回收。系统应进行防爆设计。滚筒式自动抽提仪主要组成如下：
(1)洗涤室：不锈钢洗涤室，配有超声波装置、加热系统、旋转洗涤滚筒和带安全锁的关闭门
(3)离心机：不锈钢离心机外壳，带盖子和安全锁。内部离心机转子能够容纳特定几何形状的离心杯，并高速旋转，以达到粉料与沥青粉料混合液的分离。
(6)泵：真空泵或气泵，耐溶剂，能够循环空气和溶剂蒸气。空气循环确保来自试样抽提的溶剂蒸气在冷凝器中冷却。
(7)回收模块：由两个室和集成冷却系统组成，一个室用作萃取的沥青和溶剂混合液罐，另一个室用作溶剂储存和回收罐。所有室均应能够允许溶剂通过抽提过程进行转移。
(8)溶剂回收和沥青储存罐：配有加热系统、液位指示器、出口阀。加热系统用于蒸馏溶剂，液位指示器用于防止在罐内为空时加热。
(9)溶剂储存和回收罐，配有集成冷却系统、液位指示器、出口阀，同时能够允许溶剂馏出物流回洗涤室。
(10)洗涤滚筒：不锈钢洗涤滚筒，带盖，应有一定的容积，如图T0722-2所示。圆柱形壁由孔径为0.075mm筛网组成，耐磨且抵集料冲击。筛网可更换，定期检查磨损情况。滚筒应封闭，不得有大于0.075mm以上孔洞。在抽提前装满沥青混合物后，带盖安装于洗涤室中。
(11）离心杯：不锈钢杯，用于在抽提过程中收集矿物粉料。为了方便抽提后从离心杯中移除粉料，预先在分离杯内垫一张专用纸。
图T0722-1自动抽提仪1-洗涤室；2-洗涤室加热系统；3-检查窗口；4-离心机；5-离心机电机；6-冷凝器；7-泵；8-出口阀；9-溶剂泵；10-集成冷却系统；11-沥青和溶剂混合液罐；12-溶剂回收的蒸馏装置加热系统；13-溶剂罐；14-操作界面图T0722-2洗涤滚筒
2.1.2 纸：尺寸与离心杯尺寸匹配，中性、低吸水率，单位质量约40g/m²。
2.2.1 沥青筛塔式自动抽提仪：结构示意图如图T0722-3所示。采用全密封设计，能够同时实现沥青粉料与混合料分离，粉料与沥青粉料混合液分离；抽提溶剂能够循环利用、自动回收。系统应进行防爆设计。筛塔式自动抽提仪主要组成如下：
1)筛分室：充分密封的不锈钢筛分室，设置不少于3层式套筛和振动装置，顶部与溶剂喷雾装置连接。必要时筛分室与真空连接。必要时，设置热空气干燥装置，同时采用热溶剂喷雾。
3)离心室：不锈钢离心机外壳，带盖子和安全锁。内部离心机转子能够容纳特定几何形状的离心杯，并高速旋转，以达到粉料与沥青粉料混合液的分离。必要时，设置热空气干燥装置。
5)回收模块：由两个室和集成冷却系统组成，一个室用作萃取的沥青和溶剂混合液罐，另一个室用作溶剂储存和回收罐。
6)溶剂回收和沥青储存罐：配有加热系统、液位指示器、出口阀。加热系统用于蒸馏溶剂，液位指示器用于防止在罐内为空时加热。
7)溶剂储存和回收罐，配有集成冷却系统、液位指示器、出口阀，同时能够允许溶剂馏出物流回洗涤室。
8)套筛：不少于4个试验筛，其中至少包括0.075mm、2.36mm和4.75mm筛孔试验筛，筛框200mm。
9)离心杯：不锈钢杯，用于在抽提过程中收集矿物粉料。图T0722-3筛塔式自动抽提仪1-筛分室；2-检查窗口；3-离心室；4-离心机电机；5-出口阀；6-集成冷却系统；7-沥青和溶剂混合液罐；8-溶剂回收的蒸馏装置加热系统；9-溶剂罐；10-溶剂泵
2.2.2 纸：尺寸与离心杯尺寸匹配，中性、低吸水率，单位质量约40g/m²。
(1)连续流式离心机：结构示意图如图T0722-6所示。离心杯为铝制，不少于两个；杯中离心加速度达到2500g。进料流速通过调节阀进行控制。系统进行防爆设计。
(2)采用漏斗式进料容器，上部有1层0.075mm筛孔的保护滤筛，必要时可增加1层2.36mm筛孔的保护滤筛。
图T0722-6连续流式离心机结构示意图1-2.36mm滤筛；2-0.075mm滤筛；3-进料漏兴；4流速调节阀；5将滤液引入离心杯中的离心漏斗；6-罩子；7-流出物收 集器；8-可拆卸的铝杯；9-杯架；10-电机；11-支撑销；12-接收容器
2.6 抽提溶剂：试剂级溶剂，可根据沥青类型选用溶解性最佳溶剂，如三氯乙烯、正溴丙烷、二氯甲烷和甲苯。若无规定，一般可采用三氯乙烯溶剂。
注：沥青结合料在抽提溶剂中充分溶解非常重要，必要时可按本规程T0607测定溶解度，检验抽 提溶剂的有效性。
注：三氯乙烯宜在棕色玻璃瓶中密封、避光、通风储存。也可在钢桶中密封、避光、通风储存，但一旦打开，剩余溶剂应移入棕色玻璃瓶中密封、避光、通风储存。对于蒸馏回收再利用和长期存放的三氯 乙烯溶液，应检验溶剂碱度高于7pmNaOu当量，pH值高于7.2。仲裁试验时，不得采用回收溶剂。
3.1 从拌和厂、运料车或施工现场取松散热沥青混合料时，按T0701进行取样，缩分两份试样，一份试样质量不少于表T0722-1要求。每一份试样按如下方法进行处理：
(1)将试样均匀平铺在金属盘中，在105℃±5℃真空干燥箱中，烘干至恒重，直至间隔1h的两次称量质量损失不大于0.05%;试样在干燥器中冷却至室温，称试样质量m,精确至0.1g。
注：本方法中，也可以在室内冷却至40～60℃时立即称量试样质量，代替在干燥器中冷却至室温称质量，但是在同一试验中称量方法应该统一，后续均按照此条件进行称量。
(2)在准备试样后，称量试样质量m,精确至0.1g;同时立即在剩余样品中取样，按本规程T0759测定含水率w,精确至0.1%。
3.2 对于冷拌沥青混合料、稀浆沥青混合料等松散潮湿沥青混合料，按T0701进行取样，简单缩分两份试样，一份试样的干燥质量应不少于表T0722-1要求。每一份试样按如下方法进行处理：
(1)将试样移入金属盘中，均匀摊平，用小铲等分割成小块；然后移入120～150℃烘箱中适当烘干，至间隔1h两次称量质量损失不大于2%,并适当搅拌、分散。
(2)将烘箱温度调整为105℃±5℃烘天至恒重，至间隔1h两次称量质量损失不大于0.05%,并适当破碎。
3.3 对于稀释(冷补)沥青混合料松散试样，按T0701进行取样，缩分两份试样，一份试样的干燥质量应不少于表T0722-1要求。每一份试样按如下方法进行处理：
(1)将试样放置在成型温度+11℃的烘箱中，加热直至稀释剂质量充分蒸发，至间隔1h两次称量质量损失不大于1%,并适当搅拌、分散。
(2)将烘箱温度调整为105℃±5℃烘干至恒重，至间隔1h两次称量质量损失不大于0.05%,并适当破碎。
3.4 从沥青路面上钻取芯样或切割试件，或其他来源的结块沥青混合料，按T0701沥青混合料进行取样，每一份试样按如下方法进行处理：
(1)按T0701中11.3或11.4进行处理，室内采用电风扇吹风干燥，至表面无自由水；再按11.3中温度，在烘箱中加热至能够分散。
(2)一个芯样，或一块切割试件或结块沥青混合料，分散后一般即为一份试样。当分散后混合料数量较大时，应简单缩分一份试样，其质量不少于表T0722-1要求。
(3)将烘箱温度调整为105℃±5℃烘干至恒重，至间隔1h两次称量质量损失不大于0.05%,并适当破碎。
3.5 若离心分离试验仅用于确定矿料级配，或回收沥青，不测定沥青含量，试样不要求按照以上方法进行干燥处理。
4.2 将洁净环形滤纸放入105℃±5℃烘箱中烘干至恒重，在干燥器中冷却，称取质量，精确至0.1g。滤纸不宜重复使用。
4.3 向装有试样的烧杯中注入抽提溶剂，浸没试样表面；浸泡不超过1h,其间用玻璃棒适当搅拌，使沥青充分溶解。试样也可直接在离心分离器中浸泡。
4.4 将烧杯中混合料及溶液移入离心分离器中，用少量抽提溶剂将烧杯及玻璃棒上的黏附物全部洗入分离器中。
4.5 将滤纸垫在分离器边缘上，加盖板、紧固，再盖上上罩、锁定。在分离器排出口处放上回收瓶，上口应注意密封，防止滤液成雾状散失。
4.6 开动离心机，逐渐增速至3600r/min,滤液通过排出口流入回收瓶中，待滤液停止流出后停机。
4.7 从注入孔中注入抽提溶剂，数量与4.2中相同；浸泡3～5min后，再次离心抽提。如此重复不少于3次，直至流出的滤液呈抽提溶剂本色(一般为无色或浅黄色)。
4.8 打开上罩、卸下盖板，检查抽提效果。如果矿料表面仍然黏附有沥青结合料，则加抽提溶剂继续进行离心抽提；或评估选择的抽提溶剂的有效性。
4.9 称取干燥金属盘质量。将分离器中环形滤纸和所有矿料移入金属盘；将金属盘及其盘中物风干15min以上，至无明显刺激性气味；然后放入105℃±5℃烘箱中干燥至恒重，在干燥器中冷却；将环形滤纸上黏附物用毛刷小心刷除，并入金属盘中。分别称取环形滤纸及其黏附物质量，盘及盘中物质量。计算环形滤纸增加质量和金属盘增加质量的和，记为抽提后矿料质量m₁,精确至0.1g。
4.10 当一份试样数量大于3kg时，分成2个大致等量子试样，按照以上方法分两次进行离心抽提。将两次抽提矿料合并后烘干至恒重，称量抽提后矿料质量m₁。将两次抽提 的滤液并在一起。
(1)称取1个离心杯的质量，精确至0.01g 。称取进料漏斗上滤筛质量，精确至0.01g。
(2)将离心杯放在离心机上，进料漏斗对中安装在离心漏斗上部。在流出物收集器出口放上接收容器。将滤液小心移入进料漏斗中，并用抽提溶剂清洗回收瓶，洗液并入进料漏斗中。
(3)启动离心机，加速至全速并恒定。打开流速调节阀，缓慢增加流速至100mL/min,将滤液连续注入离心机中，使所有滤液通过离心机。离心机不停机，再在进料漏斗中多次注入少量抽提溶剂，直到流出物为抽提溶剂本色(无色或浅黄色);继续离心直至排空溶剂。对于改性沥青混合料，在抽提至本色后，再加抽提溶剂抽提几次。
(4)离心机停机，取出离心杯，立即检查杯子内壁粉料是否刚好达到杯子上边缘下方，判断是否有粉料进入溶液中；同时检查粉料与沥青是否分离完全。若出现粉料有泄漏，粉料与沥青分离不完全，则需要用新离心杯重新进行离心分离。
注：流速不宜过大、增速不宜过快，否则粉料会达到离心杯边缘而有损失，导致沥青含量结果偏大。
(5)将离心杯及杯中粉料风斤15min 以上，至无明显刺激性气味；再放入105℃±5℃ 烘箱中烘干至恒重，取出放在干燥器中冷却。
(6)若滤液量较多，可多次离心分离，此时应将流速降低至一半。最后一次分离后，将离心杯、滤筛取出，风干，烘干至恒重。
(7)分别称取干燥离心杯及杯中物，滤筛及筛上物的质量，精确至0.01g。
(8)计算离心杯质量增加量和滤筛质量增加量之和，记为滤液中矿料质量m₂, 精确至0.01g。
(2)将坩埚洗净、烘干后，置于已加热至恒温500～600℃的高温炉中煅烧10～15min;在干燥器中冷却至室温，称量质量，精确至1mg。
(4)充分搅匀滤液，立即在坩埚中采用增量法称取100g±0.1g滤液，在电热板上烘干。然后放入高温炉中加热至暗红色(500～600℃),烧成残渣，取出后冷却至室温，称量残渣的质量。
(5)按每1g残渣5mL碳酸铵饱和溶液比例，在残渣中注入碳酸铵饱和溶液，静置1h;再放入105℃±5℃烘箱中烘干至恒重，取出放在干燥器中冷却。称取残渣质量m7,精确至1mg。
(2)将滤纸放入105℃±5℃烘箱中烘干至恒重，在干燥器中冷却，准确称取质量m₃,精确至0.01g。将滤纸在压力过滤器中就位。
(3)将漏斗放在压力过滤器上，在漏斗内支上0.075mm、2.36mm滤筛。搅匀滤液，通过滤筛注入漏斗内，同时启动气泵进行抽滤。
(6)用抽提溶剂冲洗滤筛、进料漏斗，并进行抽滤，直到冲洗液为溶剂本色(无色或浅黄色)。
(7)称取金属盘质量m₄,精确至0.01g。将滤筛、滤纸放在金属盘上风干，然后在105℃±5℃烘箱中烘干至恒重。将筛上物、滤纸上黏附物用毛刷刷入金属盘中，称取金属盘、滤纸和盘中物的质量m,精确至0.01g。
(1)按沥青混合料公称最大粒径选用所需筛孔试验筛，按筛孔大小顺序排列成套筛，底部放上筛底。
(2)取抽提后矿料放入盛水容器中，加水浸没。加一定量分散剂，使搅拌时能有少许起泡。当集料表面有油腻感时，加少许胶溶剂降低表面张力。
(3)按《公路工程集料试验规程》(JTG 3432—2024)中T0302进行水洗法筛分，称取每号筛的分计筛余量M。
(2)该号筛及以上各号筛的分计筛余率之和，记为各号筛筛余率A,精确至0.1%。
5.2 将试样移入烧杯中，注入抽提溶剂浸没试样，浸泡不超过1h,用玻璃棒适当搅动，使沥青充分溶解。
5.3 清理离心杯，确保底部和边缘无残留物；在离心杯内侧铺上纸。称量离心杯和纸的质量m₁,精确至0.1g。在离心机底部边缘涂抹润滑剂，再将其放入离心机内，关闭离心机门。
5.4 根据沥青混合料的公称最大粒径，选择至少4个试验筛；清理筛面，组成套筛就位 在抽提筛分仪上。
5.5 将浸泡好的混合料连同溶剂从套筛顶部倒入筛分室中，用少量溶剂将烧杯及玻璃 棒上的黏附物全部洗入套筛中。
5.6 启动抽提仪进行抽提，系统自动进行抽提溶剂泵送、喷洒筛分、离心分离和回流蒸 馏、冷却回收。抽提直至溶剂变成溶剂本色(无色或浅黄色)。
5.7 抽提结束后，取出套筛放在金属盘中，观察矿料是否洁净、干燥。如果矿料表面仍然黏附有沥青结合料，则继续进行溶剂抽提；或评估选择的抽提溶剂的有效性。
5.8 在通风橱等通风良好条件下风干至无刺激性气味，然后连同盖子放入烘箱中 105℃±5℃烘干至恒重，在干燥器中冷却后，称取抽提后矿料质量m₂, 精确至0.1g。
5.9 取出离心杯，观察粉料是否干燥、洁净。将离心杯放在金属盘中，在通风橱等通风良好条件下风干至无刺激性气味，然后连同盖子放入烘箱中105℃±5℃烘干至恒重，在干燥器中冷却后称取质量，计算离心杯质量增量，记为离心分离的粉料质量m₃,精确至0.1g。
5.10 当一份试样数量较多时，分成2个大致等量子试样，按照以上方法分两次进行离心抽提。将两次抽提的矿料合并后烘千至恒重，称量抽提后矿料质量m₂。计算两次的离 心杯质量增量之和，记为粉料质量m₃
(2)该号筛及以上各号筛的分计筛余率之和，记为各号筛筛余率A;,精确至0.1%。
(3)100减去该号筛的筛余率A;,记为各号筛通过率P,精确至0.1%。
6.2 清理离心杯，确保底部和边缘无残留物；在离心杯内侧铺上纸。称量离心杯和纸的质量m₁,精确至0.1g。在离心机底部边缘涂抹润滑剂，再将其放入离心机内，关闭离心机门。
6.3 仔细清理洗涤滚筒和盖子，确保滚筒底部、边缘和筛网内无残留物，称取干燥滚筒及盖子的质量m₂,精确至0.1g。
6.4 将试样放入滚筒内，盖上盖子；将洗涤滚筒连同试样放入洗涤室内，关闭门。
6.5 设置洗涤、干洗循环次数。开始进行洗涤抽提，直至抽提溶剂变成溶剂本色(无色或浅黄色)。
6.6 洗涤完成后，抽提仪自动进行干洗，此时抽提仪自动形成一个连接洗涤室、离心机和冷凝器的封闭回路，并产生真空。真空泵或气泵在回路上产生气流，确保从试样中提取溶剂蒸气，并在冷凝器上冷凝。在干燥阶段结束时，冷凝的蒸汽通过适当的阀门输送到溶剂罐中。
6.8 抽提结束后，取出洗涤滚筒，取下盖子，观察矿料是否洁净、干燥。如果矿料表面仍然黏附有沥青结合料，则继续进行溶剂抽提；或评估选择的抽提溶剂的有效性。
6.9 将洗涤滚筒放在金属盘中，在通风橱等通风良好条件下风干至无刺激性气味，然后连同盖子放入烘箱中105℃±5℃烘干至恒重，在干燥器中冷却后，称取质量m₃,精确至0.1g。检查洗涤滚筒筛网上是否有矿料颗粒，如果有，则表明筛网损坏，需要进行更换。
6.10 取出离心杯，观察粉料石粉是否干燥、洁净。将离心杯放在金属盘中，在通风橱等通风良好条件下风干至无刺激性气味，然后连同盖子放入烘箱中105℃±5℃烘干至恒重，在干燥器中冷却后称取质量m₄,精确至0.1g。检查洗涤室是否有矿料，如果有则清理并入离心杯中。如果回收的粉料数量大于离心杯离心能力，则试验无效，降低试样数量重新试验。
6.11 当试样数量较多时，分成2个大致等量子试样按照以上方法分两次进行抽提。
(2)该号筛及以上各号筛的分计筛余率之和，记为各号筛筛余率A, 精确至0. 1%。
(3)100减去该号筛的筛余率A, 记为各号筛通过率P,精确至0.1%。
7.1 以上各方法测定沥青含量，实际上是可溶沥青含量，对于一些沥青混合料，其沥青结合料中存在部分不溶沥青，或者集料中部分沥青无法分离，此时可以按照本方法测定不溶沥青含量进行修正。
7.2 室内拌制一个目标沥青含量的沥青混合料试样，进行短期老化后，在干燥器中冷却，然后按本方法实测沥青含量。
7.3 计算实际沥青含量与实测沥青含量之差，记为沥青混合料的不溶沥青含量，精确至0.1%。
7.5 在后续沥青含量试验中，实测沥青含量加上不溶沥青混合料，即为沥青混合料的沥青含量。
8.3 用玻璃棒搅拌混合液30s,使未溶解的橡胶颗粒漂浮起来，立即通过0.075mm筛子将混合液倾倒、收集在一个容器中。
8.5 取筛下混合液按本方法中分离抽提法进行抽提，滤液采用燃烧法进行分离。
8.6 未溶解橡胶颗粒留在筛面上，放在通风橱等通风良好的地方风干，在105℃±5℃烘箱中烘干至恒重，称量筛上残留橡胶颗粒质量。
8.7 按本方法中7的方法，确定橡胶沥青混合料的不溶沥青含量，精确至0.1%。
8.9 若自动抽提仪能够分离橡胶颗粒，则按采用自动抽提仪法实测可溶沥青含量，同时加上按本方法中7的方法确定的不溶沥青含量，即为橡胶沥青含量，精确至0.01%。
9.1 按本方法中4、5或6,抽提得到矿料和滤液中分离的粉料，人工在筛面上分离出 纤维，称取纤维质量，精确至0.01g。
9.2 纤维质量与干燥沥青混合料质量百分比，记为纤维含量，精确至0.1%。
10.1 取一组试样沥青含量2个测定值的算术平均值作为试验结果，精确至0.1%。
10.2 取一组试样各筛孔的通过率或筛余率2个测定值的算术平均值作为试验结果，精确至0.1%。
11.1.1 离心抽提法，沥青含量重复性试验的允许误差为0.31%,沥青含量再现性 试验的允许误差为0.49%。
11.1.2 自动抽提仪法，沥青含量重复性试验的允许误差为0.23%,沥青含量再现 性试验的允许误差为0.41%。
11.2.1 通过率重复性试验的允许误差，平均值≤10%时，为0.6%;平均值10%~20%时，为1.0%;平均值≥20%时，为3.4%。
11.2.2 通过率再现性试验的允许误差，平均值≤10%时，为1.5%;平均值10%~20%时，为1.9%;平均值≥20%时，为4.7%。
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